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技術文章
各位操作人員，氣相色譜儀的規(guī)范操作是保障檢測數(shù)據(jù)精準、設備穩(wěn)定運行的核心，今天我結合行業(yè)實踐，梳理從開機到維護的全流程關鍵要點，大家務必嚴格遵循。
首先是開機前準備，這一步是安全與精度的基礎。先檢查載氣（如氮氣、氫氣）鋼瓶壓力，確保減壓閥輸出壓力穩(wěn)定在儀器要求范圍（通常氮氣 0.3-0.5MPa，氫氣 0.2-0.4MPa），同時排查氣路管線是否有泄漏 —— 可將肥皂水涂抹在接頭處，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，若有泄漏需立即擰緊或更換密封墊。接著檢查電源電壓是否為 220V±5V，確認檢測器（如 FID、TCD）所需輔助氣體（如空氣）連接正常，隨后打開實驗室通風系統(tǒng)，尤其使用氫氣時，必須保障通風良好，避免氣體積聚引發(fā)安全隱患。
開機與參數(shù)設置環(huán)節(jié)，要按 “先通載氣，后開電源" 的順序操作。打開載氣閥門后，等待 5-10 分鐘，讓載氣充分置換氣路中的空氣，再開啟儀器主機電源，進入操作軟件。先設置柱溫箱參數(shù)：根據(jù)樣品組分沸點設定初始溫度、升溫速率與終溫，比如分析輕烴類樣品，可設初始溫度 40℃，保持 2 分鐘，再以 10℃/min 升至 150℃，終溫保持 5 分鐘，升溫速率過快易導致組分分離不透徹，過慢則會延長分析時間。然后設置進樣口溫度，需高于樣品MAX沸點 10-30℃，防止樣品在進樣口冷凝，比如樣品沸點MAX 120℃，進樣口溫度可設 150℃。最后設置檢測器參數(shù)，以 FID 為例，檢測器溫度設 200℃，氫氣流量 30mL/min，空氣流量 300mL/min，尾吹氣（氮氣）流量 30mL/min，參數(shù)設置完成后，點擊 “升溫"，等待柱溫箱、進樣口、檢測器溫度達到設定值并穩(wěn)定（通常需 30-60 分鐘）。
樣品分析時，要注意進樣操作的規(guī)范性。首先用樣品溶液潤洗微量注射器（5-10μL 規(guī)格）3-5 次，避免殘留污染，潤洗后抽取適量樣品（通常 1μL），排出注射器內(nèi)氣泡，確保進樣體積準確。進樣時需快速將注射器針尖插入進樣口，勻速推入樣品后立即拔出，整個過程控制在 1 秒內(nèi)，避免因進樣速度過慢導致樣品氣化不透徹或組分擴散，影響分離效果。進樣完成后，立即在軟件上點擊 “開始采集數(shù)據(jù)"，待所有組分出峰完畢（根據(jù)色譜圖判斷，基線回歸平穩(wěn)后），點擊 “停止采集"，保存色譜數(shù)據(jù)文件。
關機與維護環(huán)節(jié)同樣關鍵。分析結束后，先關閉檢測器輔助氣體（如氫氣、空氣），然后設置柱溫箱溫度為室溫，進樣口、檢測器溫度降至 100℃以下，再關閉儀器主機電源，最后關閉載氣鋼瓶閥門，釋放減壓閥內(nèi)殘留氣體。維護方面，每次使用后需更換進樣口隔墊（通常每 50 次進樣更換一次），防止隔墊老化導致氣路泄漏；若發(fā)現(xiàn)色譜柱分離效果下降，可進行老化處理（在高于終溫 10-20℃、載氣保護下加熱 4-8 小時）；檢測器需定期清潔，如 FID 可拆下收集極，用乙醇擦拭后烘干再安裝，確保檢測器靈敏度穩(wěn)定。
最后要強調(diào)，操作過程中若遇到異常（如柱溫無法升溫、檢測器無信號），需先關閉電源與載氣，排查氣路、電路故障，切勿自行拆解核心部件，必要時聯(lián)系廠家技術人員。只有嚴格遵循操作規(guī)范，才能讓氣相色譜儀長期保持良好性能，為檢測工作提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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